1 1 Задача Реакционную массу после нитрования толуола проанализировали методом газожидкостной хроматографии с применением этилбензола в качестве вн

1.1. Задача
Реакционную массу после нитрования толуола проанализировали методом газожидкостной хроматографии с применением этилбензола в качестве внутреннего стандарта. Определите процент непрореагировавшего толуола по экспериментальным данным, если: А − масса толуола, г; В – масса внесенного этилбензола, г; Sст– площадь пика хроматограммы толуола, мм2; Sх – площадь пика хроматограммы стандарта (этилбензола), мм2 ; kх  – поправочный коэффициент толуола; kст – поправочный коэффициент стандарта.
№ варианта 6
А, г
16,3716
В, г
1,6824
Sx, мм2
108,5
kx
0,794
Sст, мм2
157,7
kст
0,822
Решение:
Расчет проводим по методу внутреннего стандарта:
ωi=(Si*ki)/(Sст*kст)*R*100%,
ωi=(108,5*0,794)/(157,7*0,822)*(1,2530/16,3716)*100%=3,38%

1.2. Задача
Рассчитайте процентный состав газовой смеси по следующим данным, полученным при газовой хроматографии этой смеси:
№ варианта 6
Газ S, мм2
k
Пропан 216 1,13
Бутан 312 1,11
Пентан 22 1,11
Циклогексан 48 0,85
Пропилен 22 0,65
S – площадь пика хроматограммы, мм2 ; k – поправочный коэффициент.
Решение:
1. Приведенная суммарная площадь пиков:
ΣSi*k=216*1,13+312*1,11+22*1,11+48*0,85+22*0,65=669,92
2. Массовые доли компонентов, %:
Пропан: (216*1,13/669,92)*100%=36,41
Бутан: (312*1,11/669,92)*100%=51,70
Пентан: (22*1,11/669,92)*100%=3,65
Циклогексан: (48*0,85/669,92)*100%=6,10
Пропилен: (22*0,65/669,92)*100=2,14

2.1. Задача
Для определения концентрации HF используют зависимость удельной электропроводности (ϰo) от содержания кислоты (С) в растворе:
С,моль/л 0,004 0,007 0,015 0,030 0,060 0,121 0,243
ϰo*104,Ом−1*см−1 2,5 3,8 5,0 8,0 12,3 21,0 36,3
-lgC
2,398 2,155 1,824 1,523 1,222 0,917 0,614
lgϰo 4,398 4,580 4,699 4,903 5,090 5,322 5,560
Постройте по этим данным калибровочный график lgϰo=f(lgC) и с его помощью определите концентрацию HF, если удельная электропроводность раствора равна:16,2
ϰo*104,Ом−1*см−1 16,200
lgϰo 5,210
-lgC
1,900
С, моль/л
0,0125
4,5
5,0
5,5
6,0
6,5
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6
1,8
2,0
2,4
-lgC
lgχ

По графику определяем lgϰo=5,21; -lgC~1,9; С=0,0125 моль/л
При кондуктометрическом титровании V, мл смеси NaOH и NH3 0,0100 М HCl получили данные, представленные в таблице.
V(HCl), мл 6
ϰ·103, См 5,85
Построить кривую титрования и вычислить концентрацию (г/л) NaOH и NH3 в исследуемом растворе при значениях V приведённых ниже в таблице.
№ варианта 6
V, мл 50
В нашем случае титруется смесь растворов сильного (NaOH) и слабого (NH4OH) оснований сильной кислотой (HCl). Из-за присутствия в растворе сильного основания диссоциация слабого подавляется и вначале в реакцию нейтрализации будут вступать только ОН—ионы, принадлежащие NaOH. После того, как вся щелочь будет оттитрована, начнётся диссоциация и последующая нейтрализация NH4OH и на кривой титрования появится излом, отвечающий объёму титранта, необходимому для полной нейтрализации сильной кислоты.
При титровании 50 мл смеси NaOH и NH4ОН 0,01M HCl получим следующие данные для смеси.
VHCI, мл 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
χ*103 См 6,30 5,41 4,52 3,62 3,71 4,79 5,85 6,93 9,00 12,08 15,13
20
40
60
80
100
0
2
4
6
8
10
12
14
16
χ*103, См
VHCl, мл

На практике ветви кривых титрования могут получаться нелинейными, что связано с разбавлением раствора при добавлении титранта. Во избежание этого следует применять растворы титранта, значительно более концентрированные, чем титруемые растворы (обычно в 10 раз).

3.1. Задача
В стандартных растворах соли калия с концентрацией СК+ были измерены электродные потенциалы калийселективного электрода относительно хлорсеребряного электрода и получены следующие данные:
СК+, моль/л
1,0*10–1 1,0*10–2 1,0*10–3 1,0*10–4
Е, мВ 100 46,0 –7,00 –60,0
Е, мВ

100

75

50

25

0

-25

-50

-75

-100

рС, моль/л
0
0,4
0,3
0,2
0,1

По этим данным построить градуировочный график в координатах Е=рСК+.
Навеску образца массой 0,2000г, содержащего калий, растворили в воде, и объём довели до V, мл. Затем измерили электродный потенциал калийселективного электрода Ех в полученном растворе:
Вычислить массовую долю калия w(%) в образце.
Вариант 6
V, мл 300
Ех, мВ 99
wК+=60%

3.2 Задача
При потенциометрическом титровании аликвотной части (V, мл) раствора, содержащего смесь Na2CO3, NaOH, титрантом HCl с концентрацией 0,1000н получили данные:
VT, мл 13,5 14,0 14,5 15,0 15,5 16,0 19,0 20,0 20,5 21,0 21,5
рН
9,4 8,9 8,6 7,9 7,0 6,7 5,8 5,2 3,9 3,0 2,7
VT – объем титранта, мл.
Используя дифференциальную кривую титрования, определите содержание компонентов в смеси (в г/л) при значениях V приведённых ниже в таблице.
№ варианта 6
V, мл 30

рН

8

6

4

2

0

VТ, мл
30
20
18
16
14
12

рН~0,5. При таком значении рН вся щелочь (NaOH и Na2CO3) будут оттитрованы, концентрация HCl будет равна: рН=-lg[Н+]=0,5М или 18,25 г/л.

4.1 Задача
Для определения содержания натрия в сточной воде содового производства использовали метод пламенной фотометрии. Непосредственное определение проводится при содержании натрия в пробе от 0,1 до 10 мг/л. Более концентрированные воды предварительно разбавляют, а менее концентрированные — упаривают. Объем исходной пробы 500 мл, после упаривания — указан в таблице 2. Определение проводилось методом калибровочного графика. Данные для его построения приведены в табл.1. Вычислить содержание натрия (мг/л) в исследуемой сточной воде.
Таблица 1
Результаты фотометрирования стандартных растворов NaCl
Концентрация натрия, мг/дм3 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 7,0 10,0
Относительная интенсивность излучения (Iотн.) 30,0 36,0 40,0 44,0 48,0 56,0 70,0
Таблица 2
Характеристики исследуемых растворов
Параметры Варианты и исходные данные
 

6

Объем пробы после упаривания, мл

250

Относительная интенсивность излучения (Iотн.)

58

λ
80

70

60

50

40

30

20

10

0

С, мг/л
10
8
6
4
2

Строим калибровочный график. Относительная интенсивность излучения λ=58 для 250 мл раствора равна концентрации 7 мг/л. Для 1 л это будет 14 мг/л (т.к. калибровочный график строится для объема 500 мл).

5.1 Задача
Воспользовавшись уравнением Бугера-Ламберта-Бера, определить параметр, означенный х, в указанных единицах.
Вариант Определяемый ион или вещество Реакция образования, окрашенного соединения Длина
волны,
нм. e
Толщина слоя, cм
Ток, в делениях шкалы Конц. Оптическая плотность

начальный после поглощения

6 Ge4+ С фенилфлуороном GeR2 510 10000 5,00 200 165  х мкг/мл  

Закон Бугера–Ламберта–Бера – определят ослабление параллельного монохроматического пучка света при проходе через поглощающую среду:
I=I0e-kλl
Показатель поглощения kλ характеризует свойства вещества и зависит от длины волны λ поглощаемого света. Эта зависимость называется спектром поглощения вещества. Коэффициент поглощения для растворов может быть рассчитан как:
kλ=χλC
С – концентрация растворённого вещества, а kλ коэффициент, не зависящий от С и характеризующий взаимодействие молекулы поглощающего вещества со светом с длиной волны λ. Утверждение, что χλне зависит от С, называется законом Бера, и его смысл состоит в том, что поглощающая способность молекулы не зависит от влияния окружающих молекул. Закон этот надо рассматривать скорее как правило, так как наблюдаются многочисленное отступления от него, особенно при значительной увеличении концентрации поглощающих молекул.
3.14-kλl=I/I0=165/200=0.825
kλ=-ln0.825/l=0.19237/0.05=3.85
C=kλ/χλ=3.85/10000=385 мг/л

5.2 Задача
По приведённым данным определить концентрацию раствора в указанных единицах
Вариант Определяемый ион Реакция образования окрашенного соединения Начальный ток, мкА Стандартный раствор Исследуемый раствор

концентрация толщина слоя,см ток,
мкА концентрация толщина слоя,
см ток,мкА
6 Sb3+ С метиловым фиолетовым 100 2,56мг Sb3+ в 50мл
р-ра
0,5 82,3 Sb2О3,% в минерале при навеске 0,5г в 1ООмл р-ра
2,5 74,6

3.14-kλl=I/I0=82,3/100=0.823
kλ=-ln0.823/l=0.19237/0.005=38.50
С=51,2г/л
χλ=С/kλ=51,2/38,5=1,33
СSb2O3=0.098г/л

5.3 Задача
Навеску стали, массой m,г растворили в колбе вместимостью 50,0мл. В две мерные колбы вместимостью 50,0мл отобрали аликвоты по 20,0 мл. В одну колбу добавили раствор, содержащий 1,000мг титана. Далее в обе колбы поместили раствор пероксида водорода и довели растворы до метки водой.
Вычислить массовую долю титана в стали, если при фотометрировании растворов получили следующие оптические плотности Ах и Ах+ст:
Вариант m, г Ах Ах+ст
6 0,6573 0,265 0,471

Данная методика является стандартной и рекомендована для определения титана
в промышленных образцах и строительных материалах. Для малых количеств титана (IV) наиболее важной является реакция с пероксидом водорода в кислой среде. Этот метод селективен и достаточно чувствителен (7*10–5 мг/мл). В присутствии серной кислоты реакция сульфата титанила с пероксидом водорода приводит к образованию пероксидисульфотитановой кислоты по уравнению:
H2+[TiO(SO4)2]+H2O2=H2[TiO(H2O2)(SO4)2],
lgK=4.0.
Растворы, содержащие пероксидисульфотитановую кислоту, окрашены в желто-оранжевый цвет (λmax=410нм, ε=700М–1*см–1. Окраска растворов устойчива неограниченно долго, интенсивность ее несколько возрастает с повышением температуры. Пероксидисульфотитановая кислота – недостаточно прочное соединение, константа устойчивости комплекса сульфата титанила с пероксидом водорода K≈104 при 250С и ионной силе раствора 0.1. Поэтому для количественного протекания реакции необходимо соблюдать определенные условия. Оптимальная кислотность среды 2,3 лежит в интервале 0.5-0.75М по серной кислоте. При более высоком значении pH раствора наблюдается смещение максимума поглощения пероксидного комплекса титана в коротковолновую область спектра. С уменьшением кислотности раствора при его нагревании возможен гидролиз с образованием осадка титановой кислоты:
TiO2+2H2O=H2TiO3+2H.
Другим необходимым условием количественного протекания реакции сульфата титанила с пероксидом водорода является наличие избытка пероксида водорода. Так, для связывания 99% титана в комплекс равновесная концентрация пероксида водорода в анализируемом растворе должна быть равна 0.01М. Поскольку в растворах, содержащих сульфат титанила и пероксид водорода, доминирует комплекс состава Ti:
H2O2=1:1,
то введение избытка пероксида водорода не вызывает заметных изменений в системе. Используемая методика является примером фотометрического определения, при котором может наблюдаться нестрогое выполнение закона Бугера-Ламберта-Бера при измерениях на фотоколориметре. Причина этого состоит в недостаточной монохроматичности света. Однако, этот метод, благодаря его селективности и хорошей воспроизводимости, часто используется для определения титана. При этом достаточная точность может быть достигнута путем увеличения числа точек на калибровочном графике в области высоких оптических плотностей, которые ложатся на плавную кривую. Определению титана (IV) мешают все ионы, связывающие его в различные комплексы:
—фторид-ионы мешают очень сильно и должны совершенно отсутствовать;
—оксалат-ионы также ослабляют окраску;
—нельзя пренебречь влиянием больших количеств фосфат- и сульфат-ионов;
—нельзя определять титан в присутствии V(V), Mo(VI) и U(VI), т.к. они образуют с пероксидом водорода комплексы, окрашенные в желтый цвет;
—определению титана мешают окрашенные ионы никеля, железа (III), хрома (VI).
Ионы железа (III) в сернокислой и азотнокислой средах мешают мало, в среде соляной кислоты мешающее влияние FeCl3 нельзя не учитывать. Мешающее влияние железа (III) устраняется введением фосфорной кислоты, которая связывает его в бесцветный комплекс. Поскольку фосфорная кислота в большом количестве оказывает влияние на определение титана, то ее концентрация в анализируемой пробе и калибровочных графиках должна быть одинаковой.
Пусть х,г Ti содержиться в 50мл раствора,
в 20мл аликвоты будет содержаться х/2,5г Ti.
По уравнению реакции:
х/2,5 Ti соответствует А=0,265,
х/2,5+0,001 г ––––– 0,471
χλ=С/kλ. Т.к. kλ не зависит от концентрации:
Сх1/χλ1=Сх2/χλ2
х/2,5/0,265=(х/2,5+0,001)/0,471
х=0,026г/50мл или массовая доля Ti будет равна:
wTi=3.95%

Рейтинг
( Пока оценок нет )
Понравилась статья? Поделиться с друзьями:
Добавить комментарий

;-) :| :x :twisted: :smile: :shock: :sad: :roll: :razz: :oops: :o :mrgreen: :lol: :idea: :grin: :evil: :cry: :cool: :arrow: :???: :?: :!:

1 × четыре =

Этот сайт использует Akismet для борьбы со спамом. Узнайте как обрабатываются ваши данные комментариев.

Adblock detector